Двочастотний ультразвук в підготовці проб природних розсолів для визначення меркурію абсорбцією «холодної пари»

Анотація

Вивчено використання двочастотного ультразвуку (УЗ) при підготовці проб розсолів для визначення Меркурію абсорбцією «холодної пари». При цьому УЗ був використаний: для руйнування органічних сполук Меркурію, для проведення процесу екстракції Меркурію розчином дитизону в тетрахлориді карбону та для руйнування й гомогенізації екстрактів Меркурію. Експериментально встановлено, що для руйнування органічних сполук меркурію та для руйнування й гомогенізації екстрактів Меркурію оптимальним є використання одночасного впливу УЗ високої та низької частот. Порівняння результатів, отриманих з використанням високочастотного УЗ частотою 0.9-5.0 МГц та низькочастотного ультразвуку частотою 18-100 кГц показало, що найкращі результати були отримані при використанні високочастотного УЗ частотою 1.5-2.5 МГц. Зміна частоти низькочастотного УЗ при руйнуванні меркурійорганічних сполук з 18 до 100 кГц практично не впливає на величину вилучення Меркурію. При цьому інтенсивність низькочастотного УЗ повинна бути 1.5-2.5 Вт/см², а високочастотного – 2.5-3.0 Вт/см². Встановлено залежність між ступенем вилучення Меркурію та вмістом фульвокислот (ФК) у розсолах. Показано, що для розсолів з вмістом ФК до 10 мг/кг, ступінь вилучення Меркурію складає 95-98%, для розсолів з вмістом ФК 10-20 мг/кг, ступінь вилучення Меркурію – 90-95%, а для розсолів з вмістом ФК понад 20 мг/кг, ступінь вилучення Меркурію – менше 90%. При використанні стандартної методики для визначення Меркурію в розсолах з вмістом ФК понад 30 мг/кг, ступінь вилучення Меркурію – менше ніж 80%. При руйнуванні екстрактів Меркурію (меркурій(ІІ) дитизонати в тетрахлориді карбону) максимально можлива величина вилучення Меркурію досягалася при використанні одночасної дії УЗ двох частот - УЗ 18-100 кГц і інтенсивністю 1.5-2.5 Вт/см² та УЗ частотою 1.0-2.5 МГц й інтенсивністю 2.5-3.0 Вт/см² протягом 15-30 с. При екстракції Меркурію під дією УЗ максимально можлива ступінь вилучення Меркурію спостерігалася при частоті УЗ 500-800 кГц та інтенсивності 0.3-0.5 Вт/см² протягом 1-3 хв. Розроблена методика визначення Меркурію в природних розсолах з нижньою межею визначення 0.0005 мкг/л. При цьому відносне стандартне відхилення отриманих результатів складає 0.06-0.09, а за стандартною методикою S_r ≥0.12. Поліпшення відтворюваності отриманих результатів дозволяє більш точно простежити тенденцію коливання вмісту Меркурію в природних розсолах як внаслідок антропогенного забруднення, так і внаслідок використання розсолів різних родовищ та з різної глибини свердловин.