Зонна перекристалізація цирконію та гафнію

  • Олег Є. Кожевніков Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут», м. Харків, Україна https://orcid.org/0000-0002-9690-8931
  • Микола М. Пилипенко Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут», м. Харків, Україна https://orcid.org/0000-0001-8113-8578
  • Марина Ф. Кожевнікова Національний науковий центр «Харківський фізико-технічний інститут», м. Харків, Україна https://orcid.org/0000-0003-2464-3847
Ключові слова: цирконій, гафній, зонна перекристалізація, електроперенос, термоциклювання, домішковий склад, мікротвердість

Анотація

В роботі вивчено можливості отримання високочистих зразків цирконію та гафнію методом зонної перекристалізації круглих стрижнів з електронно-променевим нагрівом у вакуумі 1∙10-4 Па. Частина плавок було проведено в постійному електричному полі з варіативністю його підключення. Показано, що одночасне проходження декількох рафінуючих процесів (випаровування легковидаляємих металевих домішок, зонна перекристалізація зі спрямованим зміщенням домішок в кінцеву частину зразка, електроперенос) дозволили провести ефективне рафінування цирконію як від металевих домішок, так і від домішок впровадження. Найкращої ступені очищення було досягнуто при проведенні зонного плавлення в електричному полі, направленому протилежно руху зони. В цьому випадку зміщення іонів домішок впровадження збігалося з напрямком пересування рідкої зони. Було отримано зразки цирконію з чистотою 99,89 мас. % (концентрація алюмінію було знижено в 5, заліза - 11, міді - 45, хрому - 75, кремнію - 10, титану - 2,5, кисню - 3,3, азоту - 3, вуглецю - 2 рази). Рафіновані методом зонної перекристалізації зразки гафнію характеризувалися чистотою 99,85 мас. %. Було значно знижено концентрації як усіх металевих домішок, так і домішок впровадження (концентрація в мас.% кисню склала 0,011, вуглецю - 0,0018, азоту - 5∙10-5). Проведено дослідження газовиділення із зразків йодідного та рафінованого гафнію. З'ясовано, що максимальний пік газовиділення припадав на температурний інтервал 500...550 оС. Застосування комплексного підходу, який включає високотемпературний прогрів, етапи зонного плавлення з різною швидкістю і термоциклювання в області температури поліморфного перетворення, дозволило отримати монокристалічні зразки гафнію. По результатам рентгеноструктурного аналізу було визначено параметри кристалічної решітки гафнію: а = (0,31950±5·10-5) нм і с = (0,50542±5·10-5) нм (при 298 К), що відповідає щільності ρ = 13,263 г/см3 та осьовому співвідношенню с/а = 1,5819.

Завантаження

##plugins.generic.usageStats.noStats##

Посилання

D.L. Douglass. The Metallurgy of Zirconium, (Vienna: IAEA, 1971), pp. 466.

А.S. Zaimovsky, E.V. Nikulina, N.G. Reshetnikov, Циркониевые сплавы в атомной энергетике [Zirconium Alloys in Atomic Energetics], (Energoatomizdat, Moscow, 1994), pp. 453. (in Russian)

D.E. Thomas, and E.T. Hayes, Металлургия гафния [The Metallurgy of Hafnium], (Metallurgy, Moscow, 1967), pp. 310. (in Russian)

P.N. Vjugov, O.E. Kozhevnikov, and T.Yu. Rudycheva, PAST, 6(18), 19-24 (2009), https://vant.kipt.kharkov.ua/ARTICLE/VANT_2009_6/article_2009_6_19.pdf. (in Russian)

W.G. Pfann, Зонная плавка [Zone Melting], (Mir, Moscow, 1970), pp. 366. (in Russian)

L.A. Niselson, and A.G. Yaroshevsky, Межфазовые коэффициенты распределения [Interphase distribution coefficients], (Nauka, Moscow, 1992), pp. 390. (in Russian)

N.P. Lyakishev, Диаграммы состояния Т.2 [State diagrams Vol.2], (Mashinostroyeniye, Moscow, 1997), pp. 1024. (in Russian)

R.A. Laudise, and R.L. Parker, Рост монокристаллов [The Growth of Single Crystals], (Mir, Moscow, 1974), pp. 540. (in Russian)

Sh.I. Peizulaev, Учет испарения примесей при зонной плавке [Taking into Account the Evaporation of Impurities in Zone Melting], Bulletin of the Academy of Sciences, Series “Inorganic Materials”, 3(9), 1523-1532 (1967) (in Russian)

G.F. Tikhinski, G.P. Kovtun, and V.M. Azhazha. Получение сверхчистых редких металлов [Obtaining of ultrapure rare metals], (Metallurgy, Moscow, 1986), pp. 160. (in Russian)

O.E. Kozhevnikov, M.M. Pylypenko, Yu.S. Stadnik, V.D. Virich, M.F. Kozhevnikova, and I.G. Tantsyura, PAST, 5(117), 62 68 (2018), https://vant.kipt.kharkov.ua/ARTICLE/VANT_2018_5/article_2018_5_62r.pdf. (in Russian)

L. Kuchaŕ, B. Wozniakova and J. Dràpala. Segregation behavior during the zone melting of refractory metals, Journal of Crystal Growth, 52, 359-366 (1981), https://doi.org/10.1016/0022-0248(81)90219-0.

F.A. Schmidt, O.N. Carlson, and C.E. Swanson, Metallurgical Transactions, 1, 1371-1374 (1970), https://doi.org/10.1007/BF02900257.

O.E. Kozhevnikov, M.M. Pylypenko, Yu.S. Stadnik, and R.V. Azhazha, PAST, 1(125), 27-34 (2020), https://vant.kipt.kharkov.ua/ARTICLE/VANT_2020_1/article_2020_1_27.pdf. (in Russian)

O.E. Kozhevnikov, P.N. Vjugov, M.M. Pylypenko, and V.D. Virich, The Journal of Kharkiv National University, Series “Nuclei, Particles, Fields”, 4(60), 81–86 (2013), https://periodicals.karazin.ua/eejp/article/view/12908/12230. (in Russian)

O.E. Kozhevnikov, P.N. Vjugov, and M.M. Pylypenko, PAST, 2(96), 89-94 (2015), https://vant.kipt.kharkov.ua/ARTICLE/VANT_2015_2/article_2015_2_89r.pdf. (in Russian)

O.E. Kozhevnikov, M.M. Pylypenko, A.S. Bulatov, P.N. Vjugov, V.S. Klochko, and A.V. Korniets. PAST, 1(113), 54-61 (2018), https://vant.kipt.kharkov.ua/ARTICLE/VANT_2018_1/article_2018_1_54r.pdf. (in Russian)

Опубліковано
2021-03-01
Цитовано
Як цитувати
Кожевніков, О. Є., Пилипенко, М. М., & Кожевнікова, М. Ф. (2021). Зонна перекристалізація цирконію та гафнію. Східно-європейський фізичний журнал, (1), 55-62. https://doi.org/10.26565/2312-4334-2021-1-08