Оцінка можливості ТСХ-розділення стеаринової та олеїнової кислоти з елюентами, що містять ПАР

doi:10.26565/2220-637X-2018-30-05

Denis V. Kalinin Харківський національний університет імені В.Н. Каразіна https://orcid.org/0000-0003-0965-4433
Olga Yu. Konovalova Харківський національний університет імені В.Н. Каразіна https://orcid.org/0000-0002-6790-4843
Mariya N. Doyarenko Харківський національний університет імені В.Н. Каразіна https://orcid.org/0000-0002-4844-2495

DOI: https://doi.org/10.26565/2220-637X-2018-30-05

Ключові слова: тонкошарова хроматографія, стеаринова кислота, олеїнова кислота, поверхнево-активна речовина

Анотація

Методом тонкошарової хроматографії оцінено можливість розділення олеїнової та стеаринової кислот з рухомими фазами на основі поверхнево-активних речовин. В роботі досліджено вплив типу та концентрації поверхнево-активної речовини на параметри утримування кислот, що досліджують, при використанні нормально-фазових пластинок для тонкошарової хроматографії Sorbfil UV–254. Оцінювали вплив на рухомість олеїнової та стеаринової кислот аніонного н-додецилсульфата натрію, катіонного цетилпіридиній хлориду та неіонного Твин-80 в інтервалі концентрацій від 1·10^-5 моль/л до 0.1 моль/л. Також досліджували змішані рухомі фази на основі двох останніх поверхнево-активних речовин, узятих у різних концентраціях. рН елюентів варіювали в інтервалі від 1 до 9. Додавання 2-пропанолу в рухому фазу, що містила поверхнево-активну речовину, не призводило до покращення ефективності розділення кислот. Найкращі результати було отримано з елюентом, що містив 1·10^-5 моль/л цетилпіридиній хлориду та тетраборатний буферний розчин з рН 9. Попередня модифікація поверхні силікагелю цетилпіридиній хлоридом не змінювала результатів хроматографування. Для вияснення зв’язку утримування кислот з довжиною вуглеводневого фрагменту, а, отже, вкладу гідрофобних взаємодій, в системі зі змішаною рухомою фазою на основі цетилпіридиній хлориду та Твін-80 при рН 3 хроматографували мурашину, оцтову, пропіонову, гексанову та міристинову кислоти. Найменша рухомість спостерігалась для міристинової кислоти (lgP_o_/w=6.09±0.19), що вказує на дуже сильні гідрофобні взаємодії кислоти з модифікованою поверхнево-активними речовинами поверхнею силікагелю. Такі взаємодії є основною причиною поганої рухомості олеїнової (lgP_o_/w=7.7±0.2) та стеаринової (lgP_o_/w=8.22±0.19) кислот в системі з елюентами, що містять поверхнево-активні речовини. Для проявлення зон кислот після хроматографування випробовували: розчин фосфорномолібденової кислоти, розчин родаміну Б, розчин сульфатної кислоти та йодну камеру. Краща візуалізація ТСХ-хроматограм досягнута під час обприскування пластин 6%-вим розчином сульфатної кислоти в етиловому спирті з подальшим нагріванням їх при 110 °С.

Завантаження

##plugins.generic.usageStats.noStats##

Посилання

Zinov'ev A.A. Himiya jirov / A.A. Zinov'ev. - M.: Pisch'epromizdat, 1952. - 551 s. [in Russian].

Dodonkin YU.V. Tamojennaya e`kspertiza tovarov: uchebnik dlya stud. vy'ssh.ucheb. zave-deniy / YU.V. Dodonkin, I.A. Jebeleva, V.I. Krishtafovich. - M.:Akademiya, 2003. - 272 s. [in Russian].

Rudakov O.B. Razvitie metoda interpretacii hromatogramm pri identifikacii rastitel'ny'h masel // Himiya rastitel'nogo sy'r'ya. -2001. − № 4. - S. 77-82. [in Russian].

Glossary of class names of organic compounds and reactivity intermediates based on struc-ture/ IUPAC Recommendations 1995. Pure & Appl. Chem/ 1995. V. 67, P/ 1307-1375.

Tyutyunnikov B.N. Himiya jirov: uchebnoe posobie dlya VUZov / Tyutyunnikov B.N., Buhshtab Z.I., Gladkiy F.F.. - M.: Kolos, 1992. - 448 s. [in Russian].

Deyneka V.I., Rudakov O.B. Ispol'zovanie vy'sokoe`ffektivnoy jidkostnoy hromatografii dlya identifikacii i obnarujeniya fal'sifikacii masel // Masla i jiry': otraslevy'e vedomosti. − 2005. − № 9. − S.4-5. [in Russian].

Derjavna Farmakopeya Ukrai`ni. - 2 vid. - Kii`v: DP NEFC, 2001. - 532 s. [in Ukrainian].

CHecheta O.V., Safonova E.F., Slivkin A.I. Identifikaciya rastitel'ny'h masel i maslyany'h e`kstraktov metodom TSH // Sorbcionny'e i hromatograficheskie processy'. - 2008. - T. 8. - Vy'p. 4. - S. 646-653.[ http://www.sorpchrom.vsu.ru/articles/20080411.pdf] [in Russian].

Isaev L.K. Kontrol' himicheskih i biologicheskih parametrov okrujayusch'ey sredy' / L.K. Isaev. Sank-Peterburg: “Soyuz”, 1998. - 851 s. [in Russian].

SHty'kov S.N., Sumina E.G., Tyurina N.V. Micellyarnaya tonkosloynaya hromatografiya: osobennosti i analiticheskie vozmojnosti // Ros. him. jurn. - 2003. - T. 47. - № 1. - S. 119-126. [in Russian].

Yedamenko D.V., Loginovа L.P. Development and Validation Characteristics Description of Parabens Determination in Cosmetic Products by Micellar Thin-Layer Chromatography Tech-nique // Methods and objects of chemical analysis. – 2015.- Vol. 10.- No. 1. – p. 29–34.

Loginova L.P. Sorption of surfactants on silica gel in conditions of ascending thin-layer chro-matography with micellar mobile phases / L.P. Loginova, D.V. Yedamenko // Functional ma-terials. – 2014. – Vol. 21. – P. 200-205.

Mchedlov-Petrosyan N.O. Kolloidny'e poverhnostno-aktivny'e vesch'estva : uchebno-metodicheskoe posobie / Mchedlov - Petrosyan N.O., Lebed' A.V., Lebed' V.I.. - H.: Izda-tel'stvo HNU im. V.N. Karazina, 2008. - 73 s. [in Russian].

Kol'tgof I.M. Kolichestveny'y analiz / I.M. Kol'gtof, E.B. Sendel. - M.: GONTI, 1938. - 712 s. [in Russian].

Kirchner J. Thin-layer Chromatography / J. Kirchner. – N.Y.: Wiley - Interscience, 1978. – 558 р.

Jork H. Thin-Layer Chromatography: Reagents and Detection Methods / H. Jork, W. Funk, W.R. Fischer, H. Wimmer. – Weinheira: VCH Verlagsgesellschaft rabH , 1990. – 496 p.

Terty'h V.A. Himicheskie reakcii s uchastiem poverhnosti kremnezema / V.A. Terty'h, L.A. Belyakova.- Kiev: Nauk. dumka, 1991. - 260s. [in Russian].

Riddick J.A. Techniques of Chemistry 4th ed., Volume II. Organic Solvents / J.A. Riddick, W.B. Bunger, T.K. Sakano. – N.Y.: John Wiley and Sons, 1985. - 379 p.

Vodolazkaya N. A. Kislotno-osnovny'e ravnovesiya indikatorny'h krasiteley v or-ganizovanny'h rastvorah / N. A. Vodolazkaya, N. O. Mchedlov-Petrossyan. - Har'kov: Izd. HNU, 2014. - 460 s. [in Russian].

Loginova L.P., Boychenko A.P., Galat M.N., Kuak Nguen Khan' Nguen, Kamneva N.N., Varchenko V.V. // Visn. Hark. nac. univ., 2010, № 895, Ser. Him., issue 18(41), P. 47-55. [in Russian].

Yedamenko D. Аpplication of surfactant micellar solutions as extragents and mobile phases for TLC-determination of purine bases and dopes in biological liquids / D. Yedamenko, L. Loginova// Orbital – The Electronic Journal of Chemistry. – 2015. – Vol. 7. – P. 28-35.

Yedamenko D.V., Loginova L.P., Pugach A.I., Trufanov O.V. // Visn. Hark. nac. univ., 2007, № 770, Ser. Him., issue 15(38), P. 147-154. [in Russian].

Mohammad A., Gupta R. Mobility behavior of amino acids on silica static phase: Micelles ac-tivated separations // Coll. Surf. A. – 2008. – 65. – P. 166–171.